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中国干燥机干燥设备及除湿机

真空干燥设备

一、真空干燥设备简介
真空干燥就是通过降低干燥室的压力以降低湿分的沸点,达到在低温下干燥的目的。工业干燥器按其加热方式可分为传导式和对流式两大类。回顾工业干燥器的发展,又可分为几个阶段,五十年代以前,主要是以传导式(例如箱式烘箱、真空干燥箱)为主。从手工装卸料发展到半机械化、机械化和连续式干燥。五十年代以后,干燥技术的开发为满足工业干燥的处理量大、高效、连续化、自动化的要求,重点进行了对流式干燥器的研究和开发。到七十年代初,对流式干燥器已取代传导式干燥器的主导地位。但随着工业的发展,在节能、环保、洁净等方面,对干燥器提出新的要求,而这些又是对流式干燥器一时难以解决的要求,因而传导式又得到新的发展。从七十年代到八十年代初,各种新型的传导式干燥器(例如多层带式真空干燥器、双锥回转干燥器、叶片式、振动式干燥器等)取代对流式干燥器逐渐增多。当然为适应对节能、环保、洁净的要求,对流式也在设法加以改进,例如将传导式加热面与流化干燥器结合起来等等。
真空干燥器属于传导式干燥,即将冷凝器、真空泵与传导式干燥器配套,形成真空干燥装置。由于真空干燥具有干燥温度低、干燥速率大、节能、设备密闭防污染等特点,因而传导式干燥器大部分可设计成真空干燥装置。真空干燥在生物制品、药品、饮品以及热敏性物料、氧敏性物料、溶剂回收待干燥中起到独特作用。
(一)真空干燥器的分类
随着工业技术的不断发展,大多数采用密闭和接近密闭型的常压干燥设备都被设计成真空干燥设备。种类繁多,结构各异。其分类方法也不相同。按操作方式分,则可分为间歇式和连续式;按干燥过程中物料的状态分,则可分为静止型、翻动型、搅动型和振动型;按干燥机理分,可分为蒸发型和升华型。由于真空干燥设备能用较低的温度得到较高的干燥速率,能在低温下干燥热敏性物料,也可以干燥氧敏性物料。或有燃烧危险的物料,适用于干燥含有溶剂或有毒气体的物料。溶剂回收容易,能将物料干燥成很低的水分,并可用于低含水率物料的进一步干燥,使真空干燥技术得到很大发展。因而成为目前干燥设备中主要类型之一。
工业上使用的真空干燥设备约有二十几种,表2-1将常见的十多种真空干燥器按结构分类进行介绍。

表2-1 真空干燥设备的结构与特性简介
序号 干燥器类型 处理量 生产方式 投料状态 物料停留量间 干燥时物料状态 造价
粉粒状 块状 片状 膏糊状 粘稠状
1 箱式 小 间歇 适 适 适 适 适 长 静止 廉
2 圆筒箱式 小 间歇 适 适 适 适 适 长 静止 廉
3 圆筒搅拌型 中 间歇或连续 适 否 否 适 适 较长 搅动 较廉
4 双锥回转式 中、小 间歇 适 否 适 否 否 较短 翻动 较廉
5 小型回转型 小 间歇 适 否 适 否 否 短 翻动 较廉
6 刮板薄膜型 中、小 连续 否 否 适 适 最短 薄膜 贵
7 双滚筒型 小 连续 否 否 适 适 短 翻动 较贵
8 叶片型 大 连续 否 否 适 适 较长 翻动 贵
9 立式多层圆盘型 中、大 连续 适 否 适 否 否 短 翻动 较廉
10 中空轴耙式 中 间歇 适 否 适 适 否 较长 搅动 廉
11 带式 中 连续 适 否 否 适 适 长 移动 较贵
12 EV型立式 小 间歇 适 否 否 适 适 较长 振动 贵
13 VU型立式 中、小 间歇 适 否 适 适 否 较长 振动 较贵
14 微波 小 间歇 适 适 适 否 否 短 静止 贵
15 回转列管 中、小 间歇 适 否 否 适 适 较短 翻动 较贵
16 斜筒回转 小 间歇 适 否 适 否 否 较短 翻动 较廉
尽管真空干燥设备有多种形式,但有两点是共同规律,一是真空干燥器多是传导传热为主,多数干燥均无固体回收系统。二是多数干燥器都设有加热夹套,对结构设计和加工质量要求都很高。真空干燥处理的多为附加值高的物料。
为了便于选型和设计参考,现将各种真空干燥设备的结构及特性介绍如下:
1.箱式真空干燥器
箱式真空干燥器也称真空箱式干燥器,是常用的适应性很强的真空干燥设备。箱式真空干燥器除具有真空干燥器的特点外,其更适用于少量、多品种物料的干燥,物料不破损并且干燥过程中不产生或很少产生粉尘。因此,尤其适用于药厂中对多品种、小批量药品干燥的要求。该干燥器是由长方形的密闭干燥厢所组成,厢内装有许多水平放置的夹层加热板或加热列管。在板(管)中通入蒸汽、热水或其它载热体,盛有被干燥物料的干燥盘放置在加热板(管)上。利用加热板(管)与装料盘进行热传导。水汽及空气用真空泵自干燥厢吸入冷凝器中,蒸汽在冷凝器中与空气分离,空气用干式真空泵抽出。下面是一组真空干燥器的主要参数:
处理量:200~900kg/批;
原料堆积密度:0.5~4kg/l;
温度:60~150℃;
干燥时间:2~16h;
干燥面积:15~35m2;
真空度:260~500pa;
动力:2.2~11kW。
箱式真空干燥器见图2-36。

图2-36箱式真空干燥器
2.圆筒箱式真空干燥器
本干燥器是由一个或二个半身圆筒体所组成。两个半身之间用螺栓拧紧。筒体内装有四个真空的蒸汽柱,其中1~2个位于筒体的一侧,用法兰与筒体上面的管口连接,以供加热蒸汽进入。另外1~2个位于筒体的另一侧,可与筒体下面的管口连接,作为排出冷凝液之用。
加热一般采用列管,列管和支撑列管的管架皆用不锈钢管子制成。管架下部设有滚轮,可将管架自由移出圆筒体外,以便对空筒内壁及加热管架进行刷洗清理。筒体上装有特制的滑块式安全装置,即使在真空泵停机而加热管内的蒸汽大量泄漏的情况下,也能确保干燥器的安全。
圆筒形真空干燥器与以往使用的热空气烘箱和箱式真空烘箱相比较,均有很大的技术进步。为了防止产品在输送过程中受到污染,干燥器的长度可达3m以下,把非洁净区与洁净区联接起来,不仅避免了产品受到污染,而且又可节省输送时间。
国产圆筒式真空干燥器的技术参数:
筒体内径:φ1400mm;
筒体总容积:3.5m3;
加热面积:13m2;
管架层数7;
盘数:盘每次可装料42盘(采用400×600×90);
加热蒸汽压力:0.05~0.3Mpa。
圆筒箱式真空干燥器设备结构见图2-37。

图2-37
1—圆筒体 ;2、3—蒸汽管 ;4—加热板 ;5—支柱 ;6—蒸汽进口 ;7—接管口 ;8—冷凝液 ;9—支承臂 ;10—竖轴承 ;11—轴节
3.圆筒搅拌型真空干燥器
此干燥器为卧式圆筒型,内有回转搅拌桨,筒体夹层内用蒸汽、温水或热油加热。中心轴及搅拌桨可加热,以避免物料粘附并且增加传热面积。从强度来看,圆筒型比较适合于真空操作,加热面积也较大。若从清扫或维修来看则圆筒型不方便,也有使用槽型的。搅拌桨的型式有螺旋型、双螺旋型、桨型、加热盘管型及加热圆盘型等,应根据物料特性来选择。
干燥操作有连续式和间歇式,大部分为间歇式。对于间歇操作,应考虑搅拌效果和自动排料,多采用从中心轴伸出长短二种臂,并在臂端用螺栓连接成双螺旋搅拌桨。回转时短臂的桨叶将物料推向外,长臂的桨叶则将物料送至中心,使物料均一搅拌。干燥结束后,开启中央排料口并继续搅拌,随着物料的减少,短臂失去作用,物料在短时间内被自动排出。连续干燥时,在干燥器前后设置加料斗、出料槽和真空系统。用旋转阀或换向阀进行定量加料和连续排料。此外,为了确保其滞留时间,搅拌桨的结构及排料口堰板应安置适当。
物料的填充率约为下半圆筒体积的0.9~1.2倍。搅拌速度用桨端圆周速度表示,一般为12~30m/min,最高为40m/min。另外,当有热载体通过轴时,轴封的结构应能耐热膨胀。
对于淤浆状、糊状和粉粒状物料均能使用,也能用于含水率低的物料的进一步干燥。尤其适用于维生素或抗生素等热敏性物料的低温干燥。对必须完全干燥的成型合成树脂以及微粉碳和在空气中易于燃烧乃至爆炸的含有有机溶剂的物料也均适用。间歇操作时,处理量约为100kg乃至几吨。当干燥粘附性物料或含水率高的物料以及处理量大时,采用圆筒搅拌型较为适宜。圆筒搅拌型真空干燥器设备结构见图2-38。

图2-38
1、2、5—蒸汽入口 ;3—加料口 ;4—布袋除尘器; 6—排气口 ;7、9、11—排空口 ; 8—清扫口 ;10—排料口 ;12—长臂螺旋桨 ;13—短臂螺旋桨
4.刮板薄膜真空干燥器
实际上是将刮板式薄膜蒸发器移植于真空干燥操作上,附夹套的圆筒内,垂直安装一根旋转轴,轴上部安有斜桨式捕液桨和加料盘,在加料盘下部分段安装活动式刮板。在旋转轴离心力的作用下,刮板可紧贴筒内壁旋转,将料刮成薄膜或将干燥物从壁上刮下,由底部出料口排出。抽真空口与真空系统相连。
这种干燥器的优点是由于物料在传热壁上呈不断搅动的薄膜状,其传热系数是所有真空干燥器中最高的。物料在器内停留时间仅数十秒,因此特别适用于热敏性的物料。由于有蒸发段,因此可用于浓稠状、膏糊状物料的干燥。缺点是仅适用于中小量的物料干燥,设备单位体积的传热面很小,设备过大其结构处理困难。刮板薄膜真空干燥器设备结构见图2-39。

图2-39刮板薄膜真空干燥器
1—油泵 ;2—主轴 ;3—抽真空口 ;4—蒸汽进口 ;5—捕液桨 ;6—进料口 ;7—加料盘 ;8—刮板 ;9—冷凝水出口 ;10—出料口
5.双滚筒真空干燥器
这种干燥器在真空下操作,真空度可达700mmHg。热载体采用0.01~0.05Mpa的低压蒸汽。在这种条件下,排气温度可降低到40℃,适用于热敏性物料的干燥。
它是由两个钢制的滚筒所组成,滚筒固定在空心轴上,两滚筒在轴承内相向旋转。加热蒸汽经过连接管和轴壁与末端向下弯曲的内管间的环隙空间进入滚筒的空腔内。由滚筒空腔沿管排出冷凝液,经连接接管流入冷凝管线内。滚筒封闭在外壳内,其侧壁上装有带视镜的封闭的入孔。
需干燥物料借摆动加料器经过加料接管口进入干燥器。并落在加料槽后均匀输送至滚筒。干物料用刮刀从滚筒表面刮下,刮刀的位置用压紧螺丝的手轮来调节,物料落入位于滚筒下方的圆锥形斗里,经此进入最后干燥器中。
干燥器的滚筒是由电动机经过减速器带动运转。首先借助于链条传动使中间水平轴旋转,然后再借助于齿轮转动带动滚筒运转。链条传动的大链轮是装于减速器的轴上,小链轮和小齿轮是装在中间轴上,而大齿轮是装在滚筒上,摆动加料器的运转也是由中间轴传递。双滚筒真空干燥器结构见图2-40。

图2-40双滚筒真空干燥器结构简图
1—滚筒 ;2—视镜 ;3—外壳 ;4—加料管 ;5—压紧螺钉手轮 ;6—刮刀 ;7—下料斗 ;8—排湿口 ;9—加料槽 ;10—蒸汽进口 ;11—出料口
6.叶片式真空干燥器
此设备是卧式长槽,槽截面为U型,顶部拱形盖用法兰与槽连接,槽体外有夹套通入蒸汽予以加热。槽内有二只平行空心轴,轴上有螺旋叶片,叶片内为空心,可通入蒸汽加热,加热蒸汽主管及通入叶片的支管和蒸汽冷凝水均在空心轴内进出。
这种干燥器主要用于膏糊状物料。两只轴旋转方向相反,螺旋叶片在干燥过程中有三种作,一是加热,二是搅动物料,三是输送物料。采用双螺旋可以防止物料在输送过程中的“打滑”现象(即物料不会产生粘附在螺旋轴叶上随轴转动而不前进的现象)。
器顶设有进料口和抽真空排气口,此口与器外冷凝器和真空泵相连接。干燥成品由器底的排出口排出。
此设备为连续操作,特别适用于粘稠或膏糊状热敏性物料干燥,干燥强度和处理量都比较大。缺点是结构较复杂,制造和检修较困难。该设备也称桨叶式干燥机,只是在真空状态下工作。
7.立式多层圆盘式连续真空干燥器
一根垂直的回转轴装有径向臂和单排的耙,以螺旋线型式输送物料,通过静止的两种直径不同的不锈钢板。此板下面的夹套内用液体介质或蒸汽加热。小的板有内边圈,大的板有外边圈,交替安置。这种安排,使物料从小板的外缘落到大板上,在大板上物料被输送到内缘后落到下面一块小板上,在小板上物料又被耙向外边缘。每块板或每组板能各自加热或冷却,这样可正确地控制物料温度,可在干燥过程中调整温度的分布。能避免热敏性物料的热分解和在干燥后可以进行冷却。通过抽真空,把蒸发出的挥发组分从干燥器中除去,并可用简单的冷凝器回收溶剂。设备结构在传导传热干燥器中有过介绍。
8.EV型立式真空干燥器
EV型(二档双叶搅拌)立式真空干燥器为解决化学工业中普遍存在的间歇干燥问题所设计的。它的主要应用范围为精细化学产品、有机染料、食品以及药品的中间体。适用于粒状、晶状以及膏状物料的干燥或直接蒸发溶剂的物料干燥,也适合于强热敏性、有毒的、易氧化的以及有爆炸危险的物料干燥。其主要特点是,由于持续的混合和大的热交换表面使得干燥过程加快。
本干燥器是由一个带倒置拱形底的圆筒形立式壳体所组成,采用外壳加热,载热体为热水、蒸汽或热油。内部是在偏心位置和不同的高度上固定两个相互具有刮削叶片作用的水平物料破碎,因而使物料达到理想的混合。倒置拱形底的外边缘装有一个出料口,以使混合槽的物料全部排出。圆筒形壳体是在其上部设有一拱形盖来达到密闭,用法兰连接,盖上装有袋式过滤器用的接管以及仪表用的各种接管。
干燥时搅拌叶片能将物料混合均匀,又能保证干燥产品的出料。蒸汽进入袋式过滤器,过滤袋由一只振动机构带动可连续使滤袋振动而防止阻塞。蒸汽进入冷凝器内,可液化的组分被冷凝并加以回收,不可冷凝的组分由真空泵排出。干燥结束后产品可以直接在干燥器内冷却,外壳内通冷水。设备结构见图2-41。

图2-41 V型立式真空干燥器

1—进料口 ;2—出料口 ;3—蒸汽进口 ;4—冷凝水出口 ;5—半管加热 ;6—搅拌轴 ;7—桨叶 ;8—干燥器壳体 ;9—袋式过滤器 ;10—电机 ;11—变速箱 ;12—真空吸入管 ;13—溶剂冷凝器 ;14—溶剂回收器
9. VU型立式真空振动流动干燥器
该干燥器是近几年新开发的干燥设备型式之一。现已有定型系列产品,其规格为20~1900L共7种。最主要的特点是在真空条件下进行间歇操作,采用夹套加热,热量分布均匀。物料在干燥器内干燥均匀,从而加快了干燥速率。其次是物料在振动状态下,与干燥器的热传导面加大,强化了传热、传质,因而缩短干燥时间,颗粒间的摩擦很小,颗粒晶形完整。
本干燥器是一个密闭的容器,外部设有加热夹套。在干燥器底部中央有一个钟形帽,呈环状,其作用既可防止物料在底部形成死角,又加强了环状流动。干燥器安装在装有弹簧的四根支柱上,在装置底部两侧装有两个偏心电机,通过弹簧由偏心马达产生振动,使整个干燥装置处于振动状态。物料在干燥器内的流动状态是沿着半径方向上下流动,并又作圆周方向回转,在干燥同时产生均匀的混合。因此该干燥器不仅能节约能源,而且对改进工艺操作和提高产品质量都是有利的。设备简图见2-42。


图2-42 VU真空振动流动干燥器简图
1-真空排出口;2-进料口;3-出料口;4-偏心电机
10.微波真空干燥器
微波真空干燥器对于昂贵、有毒和热敏性药物来说,是一种较为理想的干燥装置。在低压条件下,用微波能干燥药品,尤其是对含水和含极性溶剂的固体物料,由于吸收了微波能,液体迅速蒸发,热效率特别高。
本设备的干燥室是一个用抛光不锈钢制成的圆筒体,前面有门,被干燥物料先装于一个带孔的料盘中,从门口放入座架上,然后提升到干燥室。真空度为35~40mmHg,微波发生器装入不锈钢制的密封件,放在干燥室的上部内,密封件下面是一只开孔的聚丙烯板,微波能从此孔进入干燥室空间。干燥器有空气冷却的磁控管,每管有单独的开关,在磁控管与聚丙烯板开孔处之间有一只作椭圆旋转的振动器,以使微波能在干燥室内有一个平稳的反射场,避免产生热点。操作人员通过控制屏进行干燥控制。微波能被物料中的液体吸收后,物料中含湿量逐渐下降,而游离的或分解出来的微波能也逐渐增加。当游离能在稳定场中比预定值高时,可逐个关闭磁控管开关,使物料达到要求和均匀的最终含湿量,这时也可通过测定物料床温来控制干燥终点。因微波真空干燥的物料温度平稳,物料盆中心与四边温度在50℃时,温差为±2.5℃。为了确保操作人员安全,干燥室一直是处于关闭状态,在正常的真空度下,微波能泄出量甚少。当真空度达到预定值时,所有微波能都被隔除。
11.回转式列管真空干燥器
回转式列管真空干燥器结构是附外夹套的滚筒内,设置许多带翅片的加热管。加热蒸汽及冷凝水由转轴内中心管接通加热管,干燥过程所产生的蒸汽由上述中心管的外套管引出,经冷凝器冷凝,不凝性气体由真空泵排出。干燥筒外面夹套内也通入蒸汽加热,整个干燥筒内由电机齿轮、滚轮传动作滚动运动。物料在加热管间受热翻动进行干燥,属于间歇生产设备。
这种真空干燥器传热面积大,物料在干燥过程不停翻动,因而干燥速率大,缺点是物料容易短路,蒸发的蒸汽排放速率小,气固分离不完善。
二、多层盘式连续干燥机
多层盘式连续干燥机是一种高效的传导型干燥设备,其独特的结构和工作原理决定了它具有热效率高、能耗低、占地面积小、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,广泛应用于化工、医药、农药、食品、饲料等行业。
一根垂直的回转轴装有径向臂和单排的耙,以螺旋线型式输送物料,通过静止的两种直径不同的中空不锈钢盘,此盘的夹套内用液体介质或蒸汽加热。小盘有内边圈,大的盘有外边圈,交替安置。这种安排,使物料从小盘的外缘落到大盘上,在大盘上物料被输送到内缘后落到下面的小盘上,在小盘上物料又被耙向外边缘。
湿物料自加料器连续地加到干燥机上一层干燥盘上,带有耙叶的耙臂作回转运动使耙叶连续地翻抄物料。物料沿指数螺旋线流过干燥盘表面,在小干燥盘上的物料被移送到外缘,并在外缘落到下方的大干燥盘外缘,在大干燥盘上物料向里移动并从中间落料口落入下一层小干燥盘中。大小干燥盘上下交替排列,物料得以连续地流过整个干燥机。中空的干燥盘内通入加热介质,加热介质形式有饱和蒸汽、热水和导热油。加热介质由干燥盘的一端进入,从另一端导出。已干物料从最后一层干燥盘落到壳体的底层,最后被耙叶移送到出料口排出。湿分从物料中逸出,由设在顶盖上的排湿口排出,由底层排出的干物料可直接包装。通过配加翅片换热器、溶剂回收冷凝器、袋式过滤器、干料返混机构、引风机等辅机,可提高其干燥机的生产能力,干燥膏糊状和热敏性物料,每块盘或每组盘能各自加热或冷却,可正确地控制物料温度,可在干燥过程中调整温度的分布。能避免热敏性物料的热分解和在干燥后可以进行冷却。通过抽真空,把蒸发出的挥发组分从干燥器中除去,可方便地回收溶剂,并能进行热解和反应操作。
应用范围
本机已成功应用的物料有用:氯尿酸、三聚氰胺、硬脂酸盐、蒽醌、硝基蒽醌、苯胺、PC树脂、轻质碳酸钙、纳米级超细碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝、碳酸锶、碳酸钡、立德粉、保险粉、硫酸钡、硫酸钾、硫酸镍、氢氧化锂、氢氧化镍、氯化钡、氯化钙、碳酸锂、硫酸锌、氨苄青霉素、邓盐、左旋苯甘氨酸及中间体、头孢氨噻、头孢三嗪、蛋白饲料、酒精糟、微晶纤维素等产品。

三、双锥真空干燥机
双锥形回转式真空干燥机是80年代初开发成功的一种传导传热型干燥设备,在真空状态下工作。具有节能,高效,缩短操作时间,减轻劳动强度,减少损失和杂物混入,能获得较高纯度产品的设备。双锥形干燥机目前已经有系列化产品,常用的容积有500L、1000L、1500L。常用材质有不锈钢和搪玻璃,近几年该干燥机广泛用于医药、化工、食品等行业。
本干燥器是使有夹套的对称圆锥型容器回转,并借助于内部的提升器或圆锥体本身的倾斜不断翻动、混合,通过回转接头由空心旋转轴的一侧进入蒸汽或热载体,干燥器内顶部设有带过滤网的排气管,此管从另一端的轴中心排出气体。一面保持其真空度,一面利用间接和辐射加热进行干燥。
这类干燥器能达到高真空度,内部结构简单、清扫容易、物料也能全部排出。此外,因容器本身回转壁面上无积料,故传热系数较高。与隔板型相比干燥时间短,与搅拌型相比物料的磨损少,能得到优质产品。进料的充填率以干燥器全容积的30%~50%为合适,但对于干燥前后容积有很大变化的物料其充填率可达65%。回转数以最大回转直径为基准,可取临界回转速度的30%左右。此外,因在回转干燥器中物料亦转动,粉尘不可避免地要进入排气管,因此排气管的弯曲部分及通向外部的排气管等结构应易于打扫。在物料颗粒没有破碎的条件下作进一步干燥时,则以双锥回转型较为合适。
(一)双锥形回转式真空干燥机的特点:
1.双锥形回转式真空干燥机适用粉状和粒状物料的干燥(不适用粘状,浆状等物料的干燥)。
2.进料的含水率在15%左右。一般可从离心机脱水后,湿粉直接进入干燥机内。若有结块可用打粉机粉碎后再行干燥。
3.该干燥机可以用来干燥含水或含结晶水以及含溶剂的物料。而且溶剂可以回收利用,既节约又安全。
4.该干燥机特别适用于热敏性物料的干燥。因为夹套除用蒸汽加热外,可用热水来加热,也可用冷水来冷却。干燥机内抽真空,也可根据工艺要求调节真空度,温度,干燥时间。
5.该机适用于对晶体形状有严格要求的物料。因为干燥机材质是不锈钢或搪玻璃。内壁光滑,每分钟转速4~6转,物料以“菱形规迹”运动,没有物料晶体之间的冲击,不会破球晶体形状。
6.该干燥机使干燥粉体受热均匀。可以得到含水率低于0.5%~0.1%以下的物料。干燥前后色级相同,其他质量指标稳定。
7.该机物料干燥后,夹套要通冷却水冷却到常温出料。还可以用来混合物料,替代混合机。设备结构见图2-43。

图2-43设备结构简图

1—真空管接口 ;2—温度计 ;3—机械密封 ;4—安全罩 ;5—保温层 ;6—回转接管 ;7—排空口 ;8—蒸汽入口 ;9—L型温度计 ;10—变速电机
四、气提式双锥真空干燥机
双锥回转真空干燥机(下简称传统型双锥机)是80年代初涌现出来的一种新型、高效、节能型干燥设备,目前已为化工、制药、食品、轻工、建材等行业广泛使用。由于该机的双锥形干燥容器内无任何搅拌机构,内壁光滑如镜、轮廓流畅,出料快速干净,器壁不会粘结物料,因而可完全满足制药生产的不混批、无异物的要求;且可在真空下干燥,因而特别适合热敏性物料、含溶剂物料的干燥。机器运转时噪音小于60dB,结构又符合制药生产的GMP要求,因而在制药、食品等行业中备受亲睐。
(一)工作原理
传统型双锥干燥机工作原理是借助于容器自身的回转运动,使器内物料举起、落下,形成上下翻动和左右返混的运动。这种运动使与夹套传热壁接触的物料不断更新、不断地获得热量,以使物料中的水分蒸发。水汽进入容器上部空间后被外置的真空泵抽出,物料慢慢地就被干燥。
因此,传统的双锥干燥机的干燥速率主要取决于两个要求:即器壁与物料间的传热速率和中心物料与周壁物料之间的返混速率。在大型机中往往后者是起决定性作用的。
我们开发的气提式双锥干燥机的工作原理如图2-44所示。气提式双锥机的干燥容器是一端为气体分布板,而另一端为进(出)料口。湿物料加入容器后,使双锥容器转到图形所示位置,即分布板端向下。这时机器不回转(也可作慢速回转,通常控制在2~3r/min)。开气提阀,使被加热到120~150℃的热空气经分布板吸入器内。气体穿过物料层,当流速大于粉粒料的临界流化速度时,双锥容器内的固定床即会变成流化床。因该床下部几何形状为锥体,中央气体流速高于边上流速,故形成了喷泉式流化床。床中央是气流沟道,粉粒在中央沟道中被抛到上部空间,然后籍助重力沿周壁回落入床层,经锥形部分重新进入中央沟道,如此周而复始,不断循环。在喷泉床中气固两相充分接触,传热、传质系数大大高于传统的双锥干燥机。热空气温度可调,一般情况下,初始含水率较大的物料,气提风温可高一些。根据对洁净度的不同要求,可在气提风吸入口处安装不同规格的微孔空气过滤器。当容器内物料的含水率接近临界含水率时(一般物料在3%~5%左右),即在恒速干燥将结束、降速干燥将开始时,可停止气提,使机器回转,这时,物料进入真空干燥阶段。这阶段与传统的双锥干燥机一样,即仅依靠器壁加热物料,籍真空抽出蒸发的湿分。
由于气提式双锥干燥机在恒速干燥阶段采用了热空气与器内物料直接接触,气提脱水。虽然气提风温较高,但是此时物料温度不会大于热空气的湿球温度。器内物料呈喷泉流化床状态,其高的传热、传质系数使此阶段的干燥速率大大提高,从而也大大缩短了总的干燥时间。此外由于喷泉床中心与周壁间物料的返混极快,整个床层温度基本一致,不存在温差。这消除了造成物料结块、成团的外部条件,并为双锥式干燥机的大型化开创了广阔的前景。
(二)结构特点
气提式双锥干燥机在结构上有以下特点:
1.双锥干燥容器内外光洁,轮廓线条流畅,无死角或凹陷,不会发生积料、挂料现象,符合GMP要求;
2.气提分布板采用新型结构。在气提停止时,不会发生分布板漏料或堵眼现象;
3.出料口采用新型的快开盖,操作十分方便,结构紧凑,自重小,密封可靠;
4.真空管、加热蒸汽管等与回转的双锥容器之间的连接采用新型的双球面旋转密封接头;
5.容器内藏的过滤器上的滤袋可定期反吹(或反吸),从而可除去附着在滤袋表面的粉粒料,使气提风量或抽真空能力不会发生衰减;
6.容器上开有真空吸料口,从而使加料操作变得十分容易。这对平面型布置的操作流程是十分有用的。


图2-44气提式双锥干燥机流程布置图
1—气提式双锥干燥机 ;2—外置除尘器 ;3—冷凝器 ;4—受液槽 ;5—真空泵 ;6—微孔过滤机 ;7—空气加热器
五、真空冷冻干燥技术的现状和发展趋势
冷冻干燥机也有多种型式,根据被干燥物料的特点设计出多种结构,但基本以传导传热、间歇工作为主。冷冻干燥技术是研究在真空与低温环境下,被冷冻干燥物料内、外传热传质过程、特点和规律的学科。它研究的内容包括冷冻干燥设备、冷冻干燥工艺、冷冻干燥理论和冷冻干燥技术的应用。冷冻干燥技术的发展需要真空、制冷、加热、液压、食品、医药、生物、材料以及自动控制等技术的支持,属于交叉学科共同研究的领域。
近十几年来,我国冷冻干燥技术的发展很快,冷冻干燥设备的生产从无到有,从引进消化到独立自主设计,其性能指标、规模和自动化程度都接近了国际先进水平,生产厂家已经发展到了十几家。冷冻干燥产品的品种和数量逐年增加,冷冻干燥工艺在不断完善,冷冻干燥食品、医药和生物制品的生产厂达几十家,产品除国内市场需求之外,已经能出口创汇。研究冷冻干燥理论的人也越来越多,已经有十几所大学和科研单位在研究冷冻干燥技术。冷冻干燥的研究不断取得进展,近年发表有关文章数十篇,出版多部专著。冷冻干燥技术的应用领域已经从食品工程、医药工程和生物工程扩大到生命科学、材料科学和纳米材料等高新技术领域。
(一)医药用冷冻干燥机
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经开展起来,较大型的制药厂都有冷冻干燥设备,很多针剂都采用了冷冻干燥工艺,提高了药品质量和贮存期限,给医患双方都带来了利益。但目前冷冻干燥药品的品种不多,冷冻干燥产品价格较高,干燥工艺不先进。今后研究的方向应该是在保证产品质量的前提下,如何提高冷冻干燥效率,缩短干燥时间,节约能源。
中药冷冻干燥在国内还没有开展起来,目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冷冻干燥,大量的中成药还没有采用冷冻干燥工艺,这与国外的差距很大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,解决了中药不治急病的难题,我国中药冷冻干燥工艺的研究很有潜力。
医药用冷冻干燥机主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产;生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品;长期保存血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官等。药品冷冻干燥的目的是药品不变质、易长期储存;容易实现药剂定量准确;容易复水再生;容易进行无菌化操作,可大批量无菌化生产;能保持疫苗等活菌活毒的活性;能实现角膜等组织的复活再植。
(二)食品用冷冻干燥机
冷冻干燥食品能最大限度的保持新鲜食品原有的色、味、香、形状和营养成分。由于冷冻干燥食品在真空中升华干燥,因此能抑制细菌的活性,适于食品的长期储运,复水性好。冷冻干燥食品特别适合于做成方便食品、营养食品、功能食品和保健食品。
食品种类繁多,冷冻干燥后要求其色、香、味、形状和营养成分基本不变。前几项好检查,最后一项检查比较难,到目前为止还没有对冷冻干燥食品营养成分损失给出定量的标准,各食品厂都没有检查设备。在众多的冷冻干燥食品中,只有对大蒜的冷冻干燥工艺研究比较成熟,明确指出:大蒜冷冻干燥的最佳工艺参数因冷冻干燥机不同而异。对于热量从冷冻层传导的冷冻干燥设备,最佳压力为6.7Pa左右,最佳料层厚度为1cm左右,加热介质温度约为53℃,冷阱温度最好为负60℃左右。同时给出了“脱水大蒜技术要求”。食品冷冻干燥工艺的研究方向应该是最佳冷冻干燥工艺曲线和冷冻干燥产品质量品质的检查方法。
目前冷冻干燥机可冷冻干燥的食品有:
① 蔬菜类:菠菜、元葱、香菇、豌豆、黄瓜、芦笋、青刀豆、胡萝卜和山野菜等;
② 水产品类:鱼、虾、海带和各种贝类等;
③ 水果类:香蕉、苹果、草莓、菠萝、哈密瓜和各种桃类等;
④ 肉制品类:牛肉、羊肉、鸡肉、牛肝、鸡肝和猪肝等;
⑤ 调味品类:葱、姜、蒜、香料等;
⑥ 补品类:咖啡、果珍、花粉、鳖粉、蜂王浆等;
⑦ 中草药:人参、鹿茸、鹿鞭、山药、灵芝、天麻、地黄、枸杞、冬虫夏草等。
(一)真空冷冻干燥的基本原理
真空冷冻干燥(简称冻干)是先将湿物料冻洁到冰点以下,使水分变成固态的冰,然后在较高的真空度下,使冰直接升华为水蒸汽,再用真空系统中的水汽凝结器将抽出的水蒸汽冷凝,从而获得干燥制品的技术。实现这种干燥工艺的设备,通称真空冷冻干燥设备(机)。
干燥就是要去除制品中的水分,研究干燥的原理当然就应该研究水的特性。水的三态变化温度是与压力有直接关系,随着压力的降低,冰点变化不大,而沸点则愈来愈低,逐渐与冰点靠近。当压力低到某一值时,沸点即与冰点相重合,固态冰就可以不经液态而直接转化为气态,这时的压力称为三相点压力,相应的温度称为三相点温度。
(二)真空冷冻干燥技术的特点
真空冷冻干燥技术和其它干燥法相比,有如下优点:
1.干燥是在水的三相点压力以下进行的,物料处于高度缺氧状态;干燥又是在低温下进行,物料不会过热。因此,这种方法特别适于极为热敏和极易氧化的物料的干燥。例如,用于干燥食品,可以保留新鲜食品的色、味、香和维生素C等营养物质。
2.由于物料在升华脱水以前先经冻结,形成稳定的固体骨架,所以水分升华汽化后,固体骨架基本保持不变,干制品不失原有的固体结构,保持着原有的形状。多孔结构的制品具有很理想的速溶性和快速复水性。
3.由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
4.因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。
(三)真空冷冻干燥技术的应用现状
1.医药工业
在医药工业中真空冷冻干燥技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶(例如复蛇抗栓酶),抗生素,激素等药品的生产过程中。还用于生物化学的药品、免疫学的检验药品、细菌学的检验等临床检验药品的干燥。
在医药工业中应用真空冷冻干燥技术的目的在于药品不变质,可以长期保存;容易实现药剂定量准确;容易进行无菌化操作,可以大批量无菌化生产。
2.食品工业
真空冷冻干燥技术常用于干燥咖啡、果汁等高档食品,特别适用于干燥草莓、整虾、鸡丁、磨菇片以及象猪、牛排等大型块片,制造速熟食品,膨化食品等。食品采用真空冷冻干燥的目的在于保持食品的色、味、香、营养和形状不变,便于长期贮存和运输。
3.生物体的保存
应用真空冷冻干燥技术可以长期保存血液、细菌、动脉、骨髂、皮肤、角膜和神经组织等各种器官。因为进行干燥时生物体没被破坏,所以生物体保存起来还象原来那样具有生命,如果再加水,生物体又能复活。
4.实验动物的处理
在医药品的研制过程中,一旦发现新的化合物,为了证实该种化合物在体内的代谢途径,需反复进行动物实验,这时,往往将化合物用放射同位素标记,即能得到明确的数据。但用放射性同位素跟踪实验后的动物处理都是一个大问题。过去用福尔马林浸泡保藏,随着废弃物的增多,现在已经采用真空冷冻干燥把动物脱水,在专用焚烧炉中处理。
5.微粉末的干燥
在国外,由于真空技术和冷冻技术比较先进,真空冷冻干燥技术应用的时间比较早,范围比较广。以食品工业为例,60年代初期,欧美和日本等工业发达国家已发展到有相当规模的工厂二十多家,到1965年又发展到50多家,它们的产品除供应军需以外,还用于宇宙飞行、登山、地质勘探、远途旅行、家庭应用等各个方面。
在我国,最早的真空冷冻干燥技术也是用于生物制品,用来生产各种兽医药品和抗生素,以后又用于血液制品。1967年以后开始用于食品的冷冻干燥。但应用面还比较窄,规模比较小,数量比较少。
(四)真空冷冻干燥设备的现状
真空冷冻干燥技术的应用和设备是分不开的,到目前为止,设备的形式分间歇式和连续式两大类,设备的规模从零点几平方米到几十平方米。
1.间歇式
间歇式真空冷冻干燥设备的优点是:
(1)适合多品种小批量生产,特别适用于季节性强的食品生产;
(2)单机操作,如果一台设备发生故障,不会影响其它设备的正常运行;
(3)便于控制物料干燥时不同阶段的加热温度和真空度的要求;
(4)便于设备的加工制造和维修保养。
间歇式的主要缺点是:
(1)装料、卸料、起动等操作要占用时间,故设备利用率低;
(2)生产效率低。
2.连续式
近年来,国外已开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。国内还没有见到。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。

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